Технология спекания в искровой плазме

FAST/SPS представляет собой разработанный на фирме FCT ультрасовременный метод спекания в искровой плазме, с помощью которого можно в кратчайшее время спекать до высокой плотности практически все керамические и металлические порошки, благодаря чему возможно производство значительно улучшенных материалов, вплоть до материалов совершенно нового типа. В последние годы это часто демонстрировалось и привело к созданию многочисленных научных разработок, почти всегда со многообещающими результатами. Разумеется, большинство направлений использования технологии FAST/SPS относятся только к стадии разработок материалов, хотя уже создано более чем достаточно возможностей для промышленного применения техники. Следующий шаг (после возможности промышленного производства новых материалов с помощью технологии FAST/SPS)  в настоящий момент в большой степени зависит от доступности соответствующих установок. В данном докладе после краткого обзора техники FAST/SPS указываются важнейшие требования для возможности реализации экономически выгодного производства посредством технологии FAST/SPS. В заключении приводятся примеры промышленных применений и перспектива дальнейшего развития.    

В течение последнего десятилетия возникло много научных трудов, занимающихся проблемами применения метода спекания в искровой плазме1. Главным преимуществом технологии спекания в искровой плазме FAST/SPS является быстрое уплотнение порошков, благодаря чему можно производить значительно улучшенные материалы и даже материалы совершенно нового типа. Для этого проводились исследования широкого спектра различных материалов: от металлов, сплавов и внутриметаллических соединений с помощью боридов, карбидов, нитридов, силицидов и оксидов вплоть до всех мыслимых смесей (сплавов) и систем специальных материалов. Хотя большинство результатов получено из научных исследований, они предлагают многообещающие и интересные возможности для использования в рамках промышленного производства. В отличие от научных исследований, в рамках промышленного производства необходимы подходящие и индивидуально согласованные установки для реализации технологии изготовления с оптимальной эффективностью затрат. Промышленный успех технологии FAST/SPS в решающей степени зависит от доступности соответствующим образом оптимизированных установок.

 

ТЕХНОЛОГИЯ FAST/SPS ДЛЯ БЫСТРОГО УПЛОТНЕНИЯ ПОРОШКОВ

Технология спекания в искровой плазме и ее ультрасовременный вариант FAST/SPS представляют собой метод агломерации2, основанный на традиционном горячем прессовании. Вследствие этого установки FAST/SPS также состоят из резервуара с водяным охлаждением, гидравлической системы прессования и компьютерной системы управления процессом, с помощью которой контролируются температура, усилие и вакуум (или газовая среда) внутри резервуара. Главное различие по отношению к традиционному прессу горячей обработки состоит в том, что при технологии FAST/SPS отсутствуют нагревательный элемент и традиционная теплоизоляция резервуара. Вместо этого посредством специального источника энергии к штампам машины с водяным охлаждением подводится ток высокого напряжения, так что они одновременно выполняют роль электродов и напрямую проводят ток высокого напряжения через пресс-форму и находящийся в ней прессуемый порошок. На схеме 1 изображен принцип технологии FAST/SPS.
Такая специальная конструкция позволяет (на основе нагрева Джоуля) осуществлять равномерный объемный нагрев пресс-формы, а также находящегося в ней порошка. Благодаря этому даже при высоких скоростях нагрева возникают относительно малые температурные градиенты, между тем как при традиционных методах спекания по причине температурных градиентов возможно нанесение ущерба, вследствие чего можно устанавливать только средние скорости нагрева, в результате которых необходима более длительная выдержка при последующей (как правило, в основном несовершенной) гомогенизации. На рисунке 2 показано преимущество метода FAST/SPS в отношении температуры в центре TI по сравнению с краем изделия TA в течение цикла спекания. 
Следующее преимущество технологии FAST/SPS четко обозначено на рисунке: мощность нагрева не только равномерно распределяется на объем прессуемого порошка на макроскопическом уровне, но также на микроскопическом уровне подается точно к тем местам, где требуется энергия для процесса спекания, т.е. к точкам контакта частиц порошка. Отсюда получается выгодный метод спекания с малым ростом зерна. Также подавляются нежелательные процессы реакции и разложения, так что появляется возможность получения, например, неравновесных структур, что до сих пор считалось невоможным. В зависимости от типа порошка при этом для некоторых авторов в контактных точках получаются другие положительные эффекты (например, электромиграция или генерация микроплазмы). 


ТРЕБОВАНИЯ К ПРОМЫШЛЕННОМУ ПРИМЕНЕНИЮ ТЕХНОЛОГИИ FAST/SPS

Как уже упоминалось, для промышленного использования технологии спекания FAST/SPS (для быстрого уплотнения новых материалов) необходимы особые характеристики установок, которые частично отличаются от требований научной работы. В этой связи можно обозначить следующие главные аспекты:

Для обеспечения экономически выгодного производства (кроме всего прочего речь идет о высокой производительности) установка должна располагать достаточной электрической выходной мощностью. Важно удерживать собственные электрические потери установки по возможности на низком уровне, чтобы генерировать достаточно мощности нагрева в тех местах, где она необходима. Фактическая величина требуемой мощности зависит от размера и материала производимого изделия и пресс-формы, а также от желаемых скоростей нагрева и максимальных температур. 

В зависимости от типа порошка используется несколько механизмов агломерации. На некоторые из этих механизмов влияет тип тока нагрева. Поэтому для достижения оптимальных результатов спекания в плане производительности и качества материала большое значение имеет источник подачи напряжения с высокой гибкостью. На FAST/SPS-установках посредством управляемых с ПК произвольных параметров можно генерировать широкий спектр пульсирующего постоянного тока, включая чистый длительный постоянный ток (см. примеры на рисунке 4).

Наряду со временем и скоростью нагрева важнейшим процессуальным параметром является корректная температура спекания. Благодаря особенной конструкции FAST/SPS-установок измерение температуры проводится поблизости от центра изделия, вследствие чего измеренное значение является гораздо более содержательным, чем при традиционном измерении температуры матрицы3

Как уже выяснилось, по причине особенной конструкции установок FAST/SPS система пресс-форм, состоящая из штампов, матрицы и других компонентов, вместе с прессуемым порошком образует "сердце" установки, т.к. система пресс-форм, в отличие от традиционных прессов горячей обработки, не только содержит прессуемый порошок, но также и исполняет обязанности  "нагревательного элемента" (во взаимодействии с порошком). Несмотря на то, что, по сравнению с традиционными методами агломерации (например, при горячем прессовании (ср. рис. 2)) температурные градиенты в установке значительно снижены, оптимизация системы также выгодна, в особенности если необходимо получить особо высокую скорость нагрева, наименьшее возможное время выдержки и оптимальное качество материала. В качестве полезного вспомогательного средства для оптимизации подходит цифровая симуляция (метод конечных элементов "FEM") характеристики нагрева с учетом зависимых от температуры термических и электрических свойств используемых инструментальных материалов, а также прессуемого порошка4. В качестве примера на рисунке 5 показано распределение температуры в системе пресс-форм с двумя порциями порошка, состоящих из дисков диаметром 200 мм, после нагрева до 1500°C в течение 12 минут и выдержки в 5 минут. При приспособлении традиционной конструкции (слева) остаточная разница температур в корпусе составляет 160 K, которую посредством оптимизации системы пресс-форм (справа) можно уменьшить до 60 K.

Преимущество оптимизированной системы пресс-форм заключается в повышенном качестве материала и однородности, которая, например, по сравнению с обычной пресс-формой, отражается в равномерном распределении высоких значений твердости по 200-миллиметровому диаметру диска (рис. 6). Кроме того, достижимые таким образом высокие скорости нагрева представляют собой основную предпосылку для получения наноструктурированных материалов, что при традиционных методах спекания является редкостью по причине значительно более длительных циклов агломерации. 

При так называемом "гибридном нагреве" речь идет о комбинации технологии FAST/SPS и одной или нескольких нагревательных систем, которые обычно, как показано на рисунке 7, воздействуют на системы пресс-форм снаружи. Термические градиенты установки FAST/SPS, направленные обычно изнутри наружу, компенсируются посредством направленных в противоположную сторону градиентов дополнительной нагревательной системы. Как можно увидеть на рисунке 8, вследствие наложения градиентов (левая сторона) получается значительная минимизация этих градиентов (правая сторона). Таким образом, имеют место дальнейшие улучшения скоростей нагрева при одновременно оптимизированной однородности и наличии всех вышеуказанных преимуществ. Практический пример, показывающий положительное воздействие гибридного нагрева, представлен на рисунке 9. На схеме сравнивается метод спекания прямоугольных пластин из освобожденного от связующих веществ карбида вольфрама (размер 150 x 175 мм). Светло-серые кривые показывают уплотнение при использовании технологии FAST/SPS, между тем как темно-серые кривые наглядно отражают улучшенный благодаря гибридному нагреву метод спекания.

Производственная мощность промышленной установки FAST/SPS зависит не только от максимально возможной скорости нагрева и сведенного к минимуму времени выдержки, но и от возможности быстрого охлаждения, чтобы можно было без задержек извлекать готовую пресс-форму. Охлаждение ускоряется посредством дополнительной охлаждающей камеры, отделенной от собственно агломерационной камеры газо-/вакуумплотным шлюзом и оборудованной особенно быстро охлаждаемыми штампами (ср. с рис. 7). С помощью автоматической системы управления горячая пресс-форма перемещается из агломерационной камеры в охлаждающую. После автоматического закрытия шлюза агломерационная камера готова к проведению следующего цикла спекания, в то время как предыдущая пресс-форма охлаждается. Таким образом, даже процесс охлаждения по времени отделяется от процесса нагрева и спекания, что обеспечивает удвоенную производственную мощность таких полунепрерывных систем.

Обязательным условием экономически выгодного использования агломерационных установок FAST/SPS является автоматический режим работы. Важным шагом является вышеназванный полунепрерывный режим в сочетании с системой быстрого охлаждения. Благодаря использованию роботов и манипуляторов также возможна реализация автоматического режима. На рисунке 10 в качестве альтернативы изображена 250-тонная гибридная производственная система (соответствующая схеме на рис. 7), работающая по технологии FAST/SPS, но дополнительно оборудованная двумя промышленными роботами фирмы ABB для загрузки и разгрузки. Другой пример приведен в следующем разделе.


ПРИМЕРЫ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ УСТАНОВОК FAST/SPS С ВЫСОКОЙ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬЮ

Одним из первых промышленных применений5 техники FAST/SPS стало изготовление больших плитообразных изделий (рис. 11): например, распыляемых анодов для нанесения на изделия разнообразных функциональных поверхностных покрытий. Вышеназванные и представленные на рисунке 19 гибридные установки FAST/SPS идеальным образом согласованы для изготовления подобных изделий с высокой производительностью.

Для массового производства малых изделий (от 5 до 25 мм) была разработана специальная производственная серия систем FAST/SPS, названная “FAST2” (технология FAST в квадрате = быстрая технология FAST), базирующаяся на высокосовременной технике прессования порошка в сочетании с методом спекания FAST/SPS. С помощью этой серии установок реализуется быстрый и полностью автоматический режим работы, включая манипулирование порошком, загрузку встроенной пресс-формы, а также извлечение готовых спеченных изделий. Производительность таких установок (рис. 12) может составлять до шести изделий в минуту, причем это количество зависит от характеристик спекания соответствующего материала, а также от размера изделий.

Наряду с вышеназванными возможностями промышленного изготовления с высокой экономической эффективностью, на рисунке 13 представлен другой метод: посредством использования нескольких одно- и многосекционных пресс-форм можно производить несколько изделий в течение одного цикла спекания, вследствие чего эффективная производительность установки FAST/SPS еще раз значительно улучшается.


ВЫВОД

Как выяснилось, названные в многочисленных научных трудах многообещающие результаты вполне можно воплотить в экономически выгодном промышленном производстве, если установки отвечают соответствующим условиям. Эти требования были озвучены, и представлены примеры успешных промышленных применений. Проводимые в настоящее время разработки связаны, кроме всего прочего, с промышленным изготовлением комплексных геометрий (рис. 14), а также с дальнейшей оптимизацией качества и затрат.

 

 

Рис. 1
magnify

Рис. 1

Схема установки FAST/SPS

Рис. 2
magnify

Рис. 2

Сравнение технологии FAST/SPS с традиционным горячим прессованием

Рис. 3
magnify

Рис. 3

Диссипация энергии в микроскопическом масштабе

Рис. 5
magnify

Рис. 5

Распределение температуры в стандартной и оптимизированной системах пресс-форм

Рис. 6
magnify

Рис. 6

Распределение твердости по стандартной и оптимизированной системам пресс-форм

Рис. 7
magnify

Рис. 7

Схема промышленной высокопроизводительной агломерационной системы с гибридным нагревом, отдельной охлаждающей камерой и возможностью полунепрерывной работы

Рис. 8
magnify

Рис. 8

Компенсация остаточных температурных градиентов при гибридном нагреве

Рис. 9
magnify

Рис. 9

Сравнение характеристик спекания FAST/SPS (светло-серая кривая) и гибридного нагрева (темно-серая кривая)

Рис. 10
magnify

Рис. 10

250-тонная гибридная производственная система FAST/SPS, соответствующая рисунку 7, опционально оборудована двумя промышленными роботами ABB для загрузки и разгрузки

Рис. 11
magnify

Рис. 11

Большие плитообразные изделия (например, распыляемые аноды) из освобожденного от связующих веществ карбида вольфрама, благородные металлы и некоторые керамические материалы

Рис. 12
magnify

Рис. 12

Система FAST2 для массового производства малых изделий

Рис. 13
magnify

Рис. 13

Многосекционные пресс-формы для уплотнения порошка

Рис. 14
magnify

Рис. 14

Текущие разработки для промышленного изготовления комплексных геометрий

ЛИТЕРАТУРНЫЕ ИСТОЧНИКИ

ЛИТЕРАТУРНЫЕ ИСТОЧНИКИ

1.
R. Orrù, R. Licheri, A. Locci, A. Cincotti and G. Cao, Consolidation/synthesis of materials by electric current activated/assisted sintering, Materials Science and Engineering: R: Reports,  63, 127-287, (2009)
2.
J. Hennicke, H.U. Kessel, Field Assisted Sintering Technology (“FAST") for the consolidation of innovative materials, cfi/Ber.DKG,  81, E14-E16, (2004)
3.
K. Vanmeensel, A. Laptev, J. Hennicke, J. Vleugels and O. Van der Biest, Modelling of the temperature distribution during field assisted sintering, Acta Materialia, 53, 4379-4388, (2005)
4.
K. Vanmeensel, J. Echeberria, J.M. Sanchez, V. Martinez, L. Bourgeois, J. Hennicke, H.-U. Kessel, P. Harden, O. Van der Biest, J. Vleugels, Field Assisted Sintering of Cubic Boron Nitride Dispersed Cemented Carbide (CDCC) Composites, EuroPM 2006
5.
R. Kirchner, FAST (SPS) Production Systems for the Powder Metallurgy and Ceramics Industry, Cfi/Ber. DKG, 85, E19, (2008)

 

Links:

http://en.wikipedia.org/wiki/Spark_plasma_sintering

Download

application/pdf; charset=binary

Загрузить эту страницу в виде pdf-файла на немецком языке

707 KB
application/pdf; charset=binary

Загрузить эту страницу в виде pdf-файла на английском языке

864 KB
loading
loading